影响干燥效果;第三类干燥剂在蒸馏时不用滤除。2常用干燥剂及选择原则常用干燥剂的性能与应用范围见表23。选用干燥剂的原则是:1干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物,因而不能用来干燥这两类化合物;又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。
f2干燥剂不能溶解于所干燥的液体。3充分考虑干燥剂的干燥能力,即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量,而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能强的干燥剂。
表1常用干燥剂的性能与应用范围干燥剂吸水作用酸碱性效能干燥速度较快,但吸水后氯化钙CaCl2
H2O
1246中性中等表面为薄层液体所覆盖,应放置时间较长硫酸镁硫酸钠硫酸钙MgSO4
H2O
124567Na2SO410H2O2CaSO4H2O中性中性弱强缓慢快中性较弱较快应用范围
能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物,因而不能用于干燥这些化合物应用范围广,可代替CaCl2,并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物一般用于有机液体的初步干燥中性,常与硫酸镁钠配合,作最后干燥之用干燥醇、酮、醋、胺及杂环等碱性化合物;不适于酸、酚及其他酸性化合物的干燥用于干燥胺、杂环等碱性化合物;
碳酸钾
K2CO312
H2O
弱碱性
较弱
慢
氢氧化钾钠
溶于水
强碱性
中等
快
不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等
NaH2O→金属钠NaOH氧化钙
12
碱性H2O碱性
强
快
限于干燥醚、烃类中的痕量水分。用时切成小块或压成钠丝适于干燥低级醇类适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等化醇、酸、胺、酮等
CaOH2O→CaOH2
强
较快快,但吸水后表面
五氧化二磷分子筛
P2O53H2O→2H3PO4物理吸附
酸性中性
强强
为粘浆液覆盖,操合物中的痕量水分;不适用于干燥作不便快适用于各类有机化合物干燥
3液体干燥操作加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净,不应有任何可见的水层及悬浮的水珠,并置于锥形瓶中。干燥剂研细大小合适的颗粒。干燥剂不能用量不能太多,否则将吸附液体,引起更大的损失。采取干燥剂分批少量加入,每次加入后须不断旋摇观察一段时间,如此操作直到液体由混浊变澄清,干燥剂也不载粘附于瓶壁,振摇时可自由移动,说明水分已基本除去,此时再加入过量1020%的干燥剂,盖上瓶盖静置即可。静置干燥时间应根据液体量及含水情况而定,一般r