气相色谱内标法测定乙酸乙酯中苯的含量
学生：郑德
摘要目的：掌握气相色谱仪的使用；学会内标法定量分析方法。结果：供试品溶液713。关键词气象色谱内标法苯
1实验材料11仪器
气相色谱仪（FID检测器）；微量注射器；
12试药
对照品溶液：苯乙腈溶液（8，ww）内标溶液：甲苯乙腈溶液（6，ww）；样品溶液（含有苯的乙酸乙酯）
2方法与原理21色谱条件
色谱柱：甲基苯基柱25m×032mm×052μm；温度：柱温70℃，检测室250℃，气化室250℃；载气流量：12mlmi
（N2）；分流比130，进样量04l。
22对照品溶液的制备
精密量取苯对照品溶液01ml和甲苯内标溶液02ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液1；精密量取苯对照品溶液03ml和甲苯内标溶液02ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液2。精密量取样品溶液02ml和甲苯内标溶液02ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
23原理
内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。在药物分析和中药制剂分析中，校正因子多是未知的，可利用内标对比法进行含量测定。内标对比法是在标准溶液和样品溶液中加入内标物，并使内标物在标准溶液和样品溶液中的浓度相同；将两种溶液分别以相同体积进样，由下式计算出样品溶液中待测组分的含量：
本实验是以甲苯为内标物，测定样品中苯的含量。
f3测定与结果31测定
分别按照上述色谱条件对标准溶液和供试品溶液进样测定，根据色谱峰面积、采用内标两点法计算样品中苯的含量。结果见表1。
32结果表1苯标准溶液1标准溶液2样品溶液
4思考题1．内标法的优点和缺点是什么？答：优点是有三，一是定量结果与色谱条件的微量变化特别是进样量的重复性无关；二是只要待测组分与内标物出峰，且内标物合乎要求就可，与其他组分是否出峰无关；三是很适合于微量组分的分析。缺点是内标物不好寻找。2．如果自行设计实验，如何确定样品的稀释倍数？答：视对照品而定，保证内标物在对照品和样品中的浓度一致。
苯、甲苯的气象色谱数据甲苯725171965600787243283
66567791203349272545
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