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火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告
（实验室）
摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0013mgL，标准曲线相关系数为09999，精密度为04～15，回收率在98～102之间。以上各项指标均符合方法的要求。
关键词：火焰原子吸收法；钙；方法验证
一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐
射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
二、试剂1．硝酸HNO3：优级纯。2．钙标准贮备液：1000mgL（环境保护部标准样品研究所提供）。3．硝酸镧溶液：01gmL
三、仪器及其实验参数1．TAS990原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。2．波长4227
m；灯电流6mA；狭缝04
m；测量方式峰高。
四、操作步骤1．试样的制备取10ml样品于50ml容量瓶中，加05ml硝酸和1ml硝酸镧溶液，用水稀
释至标线，摇匀待测。2．钙标准使用液配制准确移取10ml1000mgL的钙标准贮备液于100ml容量瓶中，用1的硝
酸溶液定容至刻度，得100mgL的钙标准使用液。3．钙校准溶液配制准确移取100mgL的钙标准使用液0，050，100，200，300ml于100ml
容量瓶中，各加2ml硝酸镧溶液，用1的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，005，010，020，030mgL的工作曲线溶液。
4．加标回收溶液在100ml样品1和样品2中分别加入05ml及1ml浓度为100mgL的钙标准使用液，再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO3。
五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作
曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。
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f六、工作曲线
浓度mgL
000
RSD
3吸收值Abs
86139700004
回归方程及相关系数
表1工作曲线
005
010
18668
01350
00235
00446
Abs04550Co
c00001
02000228009036r09999
0300957401373
七、方法检出限
工作曲线范围：0～030mgL；工作曲线斜率：04550Abs（mgL）；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为00004Abs；仪器检出限（DL）＝3×空白吸收值的标准差工作曲线斜率
＝3×00004Abs04550Abs（mgL）00026mgL方法检出限DL×VV000026mgL×50mL÷10mL0013mgL八、精密度实验
表2精密度实验
测
浓度mgL
1
定
2
3
结
4
5
果
6
平均值mgL
标准偏差s
变异系数cv
01×C
00300276002820028200280002860027600280
00002
15074
05×C
0150153015401510151015301550153
00007
09723
09×C
02702770275027r