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项目五片的含量(2学时)项目五紫外分光光度法测定维生素B1片的含量
一实验目的1掌握紫外分光光度法测定维生素B1片含量的实验方法和操作技能;2掌握片剂的取样方法,并正确计算片粉的取样范围;熟悉样品前处理方法;3学会采用紫外分光光度计测定药物含量的操作方法和注意事项。二实验原理维生素B1分子中具有共轭双键结构,在紫外光区有特征吸收。在pH2时,最大吸收在246
m处据此,可用紫外分光光度法测定维生素B1片的含量。三材料与仪器盐酸溶液(9→1000)、电子天平、紫外分光光度计、研钵、维生素B1片四实验内容,置100ml取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg)量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)7ml,约振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(附录ⅣA)。在246
m的
1
波长处测定吸光度,按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数(E1cm)为421计算,即得。本品含维生素B1应为标示量的9001100。五注意事项1片剂取样量的计算:取样量(1±10)×主药规定量×平均片重每片标示量2结果计算
A×1E1cm标示量()
1
×D×V×WW×100标示量
×L
式中
A供试品溶液的吸光度;
1
E1cm供试品溶液的百分吸收系数;
fL吸收池的厚度;D供试品的稀释倍数;V供试品溶液的体积;W供试品的取样量;W片剂的平均片重。2片剂中不溶性辅料对测定有干扰,需滤过消除辅料的干扰;3本法采用吸收系数法定量,所用的分光光度计应经过严格检定,特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正。要注明测定时的温度。4吸收池应于临时配对或做空白校正。5做平行试验两份,两次平行结果的相对偏差不得超过05,取其算术平均值为测定结果。
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