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常用的展开剂体系
科研必读发布日期:2011427150905阅读次数:36
常用的展开剂体系1极性最大:CH2Cl2:MeOH:H2O3:2:05该体系可以适用于同时含有COOH和NH2的物质2极性较大:MeOHCH2Cl25,10,20,30该体系可以适用于同时含有COOH或NH2的物质3极性较小:EAPE5100该体系可以适用于含有OH的物质。①另外5EACH2Cl2相当于30EAPE②具有裸露COOH或NH2的物质的化合物,一般用10MeOHCH2Cl2展开剂③TLC的Rf值最好小于05④TLC检测的站开点,最好是圆形或椭圆形,有拖尾没关系,但底部一定不能平(可能是外因推上去,使不同的点混到一起)⑤如果走完后的点显得很长,可在展开剂中滴加酸(AcOH)或键(氨水或三乙胺)。若滴加三乙胺,须在显色前(特别是碘显色)吹干!
选择适当的展开剂是首要任务一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷己烷苯乙醚PetroleumetherEthylacetatepetroleumetherAceto
ePetroleumetherEtherPetroleumetherCH2Cl2ethylacetateMeOHCHCl3ethylacetate
展开剂的比例要靠尝试一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0208之间,定量测定在03~05之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚EtOAcHCOOH(55:35:01)混合溶剂。一般把两种溶剂混合时采用高极性低极性的体积比为13的混合溶剂如果有分开的迹象再调整比例(或者加入第三种溶剂)达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里r
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