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3)当铜箔达到目标温度后,通入氢气还原退火,流量为60sccm,Ar气流量与温度保持不变;4)20mi
后,通入1050sccm甲烷、100sccm氢气和1000sccmAr气,生长515分钟后,关闭甲烷和氢气,在Ar气气氛下随炉降温。得到样品。评价:CVD法制备石墨烯产物通常具有较大的面积,较高的结构质量,缺陷少,并且层数可控。由于CVD方法制备石墨烯简单易行,所得石墨烯质量很高,可实现大面积生长,而且可以转移到各种基体上使用。还可以在较低的温度下进行,从而可以降低制备过程中能量的消耗,并且,石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属的方法容易的分离,有利于后续对石墨烯进行加工处理。
(2)球磨法原理:
基本原理在于使用机械作用力来克服石墨层间的范德华力,从而使石墨烯得到分离,最终得到一小部分的单层石墨烯。该法采用机械力来分离已知的最薄材料,要求炭材料前驱体必须要有良好的解理性
球磨法是粉末工业中一种常用的技术,是一种很好的产生剪切力的方法。在大多数球磨
f设备中,有两种途径可以达到剥离和粉碎的效果。第一种是剪应力,被认为是很好的剥离机械途径。这种方法可以制备大尺寸的石墨烯薄
片。第二种是球在碾压作用下发生碰撞和垂直冲击作用。这种方法可以粉碎石墨烯薄片,有时甚至可以晶体结构粉碎成非晶型或者不平衡相。
因此,期望的是减小第二种应力从而制备出高质量大尺寸的石墨烯。工艺过程:
1)先称取20g石墨放入干净球墨罐内;2)按照球料比10:1称取不锈钢球(直径5mm12mm15mm体积比311);3)添加100ml无水乙醇后加盖密封,在行星球磨机上研磨12h(球磨机自转速度1200rmi
公转速度600rmi
);4)试验过程中每隔4h加入20ml无水乙醇,结束后将球磨罐中产物干燥得到黑色粉末;5)将此粉末再放入清洗干净的球磨罐中干研磨16h后取出产物(球料比同湿磨);6)将产物称取约2g加到1000ml无水乙醇烧杯中,密封后放入超声波清洗器中24h,(温度为2030℃)然后将石墨烯溶液在10000rpm离心机上离心5mi
;7)离心后用滴管取上层清液滴到新的云母片上,在密封环境下自然风干得到石墨烯样品。得到样品。评价:起初,球磨法被用于减小石墨的尺寸,制得石墨片厚度可以小于10
m。但是这种方法没有进一步得到石墨烯。直到2010年,相同的理念在液相超声制备石墨烯中得到了应用,K
ieke和Zhao等人改进球磨技术后得到了石墨烯。创新性工作结束后,球磨法制备石墨烯得到了蓬勃的发展,行星球磨机和搅拌球磨机这两种技术得到了广泛的应用。球磨法的r
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