NH42SeO3H2SO4NH42SeO39H2O2NH3↑3SeN2↑给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。2、比重184浓硫酸。3、40氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。4、2硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入25ml混合指示剂。(按体积比100025加入混合指示剂)
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f5、混合指示剂:称取溴甲酚绿05g和甲基红01克溶解在100ml95的乙醇中用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为45。6、001N的盐酸标准溶液:取比重119的浓盐酸084ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。五、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土05000g左右,移入干燥的消化管中,加入15g的还原性混合催化剂。用注射器加入5ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮15h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变篮后蒸馏5mi
将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。3、滴定:用0001当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。六、计算:土壤含氮量()VV0N0014100WV滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。V0滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。N盐酸标准溶液的当量浓度。W土壤样品重,g。0014氮的毫克当量。注:盐酸溶液的标定间接标定法:(1)基准物质的称取与溶解:将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100105℃的烘箱内烘1h用差减法准确称取01g左右,共取三份,分别置250ml三角瓶中,加水50ml溶解。(2)002N的NaOH溶液的配制,称取分析纯的NaOH04g,溶于50ml水中,待标。(3)NaOH溶液的标定:给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至微红色,半分钟颜色不消失即到终点。根据NaOH的用量计算其准确的当量浓度,平行标定的精密度应在02以内。
NNaOHW1000EVNaOHNNaOH____氢氧化钠溶液的当量浓度;W____基准物质的重量(g);E____基准物质的克当量(g);VNaOH____消耗氢氧化r