阿胶EjiaoASINICORIICOLLA本品为马科动物驴Equusasi
usL的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。【制法】将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。【性状】本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。【鉴别】取本品粉末01g,加1碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜过滤,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。取阿胶对照药材01g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为21mm);以乙腈为流动相A,以01甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟03ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+)进行多反应监测(MRM),选择质荷比(mz)5398(双电荷)→6124和mz5398(双电荷)→9238离子对。取阿胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定MRM色谱峰的信噪比均应大于31。
时间分钟
流动相A%
流动相B%
0~2525~40
5→2020→50
95→8080→50
吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱质谱联用仪,测定。以质荷比(mz)5398(双电荷)→6124和mz5398(双电荷)→9238离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法通则0832第二法测定,不得过150%。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法通则2321原子吸收分光
f光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,铅不得过5mgkg;镉不得过03mgkg;砷不得过2mgkg,汞不得过02mgkg,铜不得过20mgkg。
水不溶物取本品10g,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重10ml具塞离心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心转速为每分钟2000转10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品水不溶物不得过20%。’其他应符合胶剂项下有关的r