双水杨酸缩三乙四胺合镍的性质的实验设计及其制备实验报告一、文献综述
近年来,Schiff碱及其金属配合物除了生物医学、催化、材料等生物无机领域外也被广泛应用于分析化学领域,如许多Schiff碱用来检测、鉴别金属离子,并可借助色谱分析、荧光分析和光度分析等手段达到对某些离子的定量分析,用来制作某些离子选择电极载体而广泛用于电位分析。
由于水杨醛类形成的Schiff碱容易制备,而且具有丰富多样的配位形式合良好的生理活性作用,它多年来一直是Schiff碱配合物研究的重点。以水杨醛及其衍生物为原料可以得到各种结构不同的Schiff碱配体,进而能够与过渡金属形成各种ONO配位模式的配合物。
1、双水杨酸缩三乙四胺合镍简介:
双水杨醛缩三乙四胺合镍是一种典型的Schiff碱配合物,被广泛应用于热固化剂、水处理剂、缓蚀剂等。其结构为如下:
水杨醛上的邻羟基是双Schiff碱具有荧光性质必要条件极性溶剂中苯甲醛邻位和对位上OH的存在均可引起双Schiff碱结构的变化,与固体相比双Schiff碱在溶液中的荧光强度较弱且在317
m和400
m光激发下均有荧光发射峰。
其结构图为:
2、双水杨酸缩三乙四胺合镍合成机理:
f芳香Schiff碱类型化合物是有胺类与醛类化合物缩合而成。其反应式为RCHOH2NR→RCHNR其中一HCN一结构是易流动的电子桥。若R和R为芳环时,它们与金属离子络合,将构成一个平面、刚性、大P共扼的荧光特征结构。许多席夫碱类化合物都能与金属离子络合而生成荧光化合物。除了良好的荧光性能以外,有的席夫碱化合物由于其碳氢双键的顺反异构而呈现出光致变色或热致变色效应。9水杨醛与三乙四胺进行亲核加成反应时,酮基碳原子所带正电荷越多越利于亲核试剂的进攻,反应速率会更快。水杨醛芳环的共轭效应会分散过渡态时氧负离子上的负电荷,而且芳基形成的共振结构更有利于过渡态稳定而加快反应。形成Schiff碱后与金属盐络合即可得到目标产物。
3、合成路线设计
31直接合成法:将水杨酸、胺、金属盐在溶剂体系中直接反应生成席夫碱金属配合物。
这种方法产率较高,简便快速,但反应中有副反应发生,难以控制,产品不宜纯化,析出晶体所需时间较长。32分步反应法:
先由水杨酸还原成水杨醛,再合成水杨醛Schiff碱,再与金属盐反应生成希夫碱金属配合物。
f这种方法比较容易操作,析晶时间较一略短,但先生成的Schiff碱是树脂状产物,不易提纯进行下一步合成反应。刘罡10等所做实验得出其产率为393。33模板合成法:
先由水杨酸还原成水杨r