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固相萃取技术概述
固相萃取(Extractio
SPE)是建立在传统的液液萃取基础上,固相萃取(SolidPhaseExtractio
SPE)是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,填料为一般硅胶基键合固定相,基于SPE固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,速而经济的技术。速而经济的技术。
1固相萃取分类及萃取柱填料选取
根据分离模式不同,固相萃取可分为正相、反相、离子交换、根据分离模式不同,固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
(1)反相固相萃取
填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应,键合非极性烷基或芳香基、填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应,键合非极性烷基或芳香基、聚硅醇基通过硅烷化学反应合物等材料作为反相固定相,合物等材料作为反相固定相,被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力,的范德华力或色散力,使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上,达到净化、富集样品的目的。相上,达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:C18、C8、C4、CN、Ph。反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:C18、C8、C4、CN、Ph。
(2)正相固相萃取
正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、ππ键间、偶极偶极和偶极诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的键间、偶极偶极和偶极极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几
f种:极性官能团键合硅胶(如CN、NH2、二醇基)和极性吸附物质(Al2O3、硅、极性官能团键合硅胶(CN、NH2、二醇基)和极性吸附物质(Al2O3、硅酸镁、活性炭等)硅酸镁、活性炭等)
(3)离子交换固相萃取
根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离子交换分为阴离子WAXSAX和阳离子WCX、SCX交换WAX、和阳离子WCX交换,离。离子交换分为阴离子WAX、SAX和阳离子WCX、SCX交换,阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为r
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