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容,静置,取其上清液进行测定。在本次实验当中,对其土壤样品进行测定时,在氢化物发生器中HCL与NaBH4发生化学反应并产生出新生态氢,新生态氢将汞离子与经微波消解后由高价砷转化成的3价砷,又进行转化,成为汞原子和砷化氢;并将汞原子与砷气氢由氩气载入原子化器,通过氩氢火焰将其进行原子化。而在汞原子与砷气氢在原子化的过程当中,其土壤当中砷(As)与汞(Hg)所发出的荧光将被检测器捕捉,因此实现对砷与汞的测定。2结果21微波消解条件、溶剂及剂量的选择通过本次试验发现,土壤样品的消解效果与消解条件、消解溶剂以及剂量,均有着比较显著的影响关系。在本次试验当中,为保证其安全性,微波消解系统主要是采用两步升温程序,并将其最高温度设定为195℃;在土壤样品的微波消解测定当中,较为常用的消解溶剂主要包括有HCL、HNO3、王水等,而基于土壤当中有机物质的含量比较低等因素,所以在试验大多数人均优先考虑以王水作为其消解溶剂,而本次试验选择最佳的35王水作为最终的消解溶剂。22反应介质及NaBH4的选择通过本次的试验发现,当采用氢化物发生原子荧光光谱法对土壤当中砷与汞进行测定时,其反应介质对于酸度有一定程度的要求。因此,在综合多方面实践研究资料之后,本次实验最终决定采用5的HCL作为其反应介质。且本次试验的结果显示,当NaBH4溶剂浓度在10~25gL之间时,砷的信号比较稳定,且荧光强度比较高;而当NaBH4溶剂浓度在1~25gL之的时候,汞的信号比较稳定,且荧光强度也比较高。因此本试验最终选择NaBH4溶剂浓度为20gL作为其反应溶剂。23精密度与准确度分析通过对4种土壤标准物质进行测定发现,其砷与汞的测定值均在推荐值的范围之内,而汞的相对标准值偏差在42~73之间,砷的相对标准值偏差在09~22之间。
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24检出限的测定结果在本次实验当中,连续测定11次空白样品,并根据标准的工作曲线对其检出限进行测定,根据3倍空白荧光值标准偏差除以标准曲线斜率,得出仪器的检出限为:Hg(汞)为0028
g,As(砷)为024
g。并按照称取的0250g土壤样品稀释100倍来进行计算,因此得出本次试验研究中Hg(汞)的检出限为0028mgkg,As(砷)的检出限为024mgkg。25土壤样品加标回收实验分析以《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》中第2部分,土壤中总砷的测定GBT2210522008标准方法作为本次研究的参照标准。在本次实验当中,主要将4种土壤包括有:ESS1(黑钙土)、ESS2r
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