阿司匹林的制备
一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下以醋酐为酰化剂与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1收率较低6570腐蚀设备有排酸污染；2操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性反应要严格控制其加入速度和搅拌速度否则会导致反应物碳化；3粗产品干燥时由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化引起产品成色不好；4产品不能加热干燥否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下在酸作用下乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强氢质子流动性越好越易于催化酯基的生成但在乙酰水杨酸的合成中催化剂酸性太强也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化生成较多的酯聚合副产物。因此以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高催化剂经热过滤与产品分离后再经干燥、净化、活化处理可反复使用成本低不污染环境是一种绿色催化剂，
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f该方法消除了环境污染产品质量但收率中等。2、对甲苯磺酸的催化效果对甲苯磺酸为固体有机酸经济易得污染少收率高，操作方便具有较好的工业化前景。对甲苯磺酸具有催化活性高，选择性好，操作方便，污染少等显著优点。3、活性二氧化锡固体酸的催化效果用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂85℃下反应45mi
可使阿司匹林收率达到816产物中酯聚合物的含量较少所得产品为纯白色，可在干燥箱中加热干燥而且乙酰水r