选区电子衍射分析实验报告
一、实验目的
1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
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f二、实验内容
1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3TiB2)Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材
JEM2100F型TEM透射电子显微镜
四、实验原理
选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
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f图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶
五、实验步骤
(b)多晶图2电子衍射花样
(c)非晶
通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
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f(2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。(3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。(4)移去物镜光栏(否则会影响衍射斑点的形成和完整性),调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的r