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燥,最终得到改性后的纳米二氧化硅。
对改性后的纳米二氧化硅进行亲油化度和吸水量的测试,并将这两个指标作为改性效果的主要评判指标。
3实验结果
31不同改性剂的改性效果对比
表1不同改性剂的改性效果对比
改性剂硅烷偶联剂KH550钛酸酯偶联剂NDZ201
用量44
温度℃21
时间h110110
亲油化度58335602
吸水率302482
以硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201为改性剂进行表面改性实验,检测改性后的纳米二氧化硅的亲油化度和吸水率,如表1所示。从表1中可以看出,硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201的亲油化度差别不大,但硅烷偶联剂KH550的表面修饰效果更好,因此选用硅烷偶联剂KH550为改性剂能取得较好的表面改性效果。
32反应条件对改性效果的影响
321改性剂用量
纳米二氧化硅是亲水材料,改性后是亲油疏水,也就是说,亲油化度越大,吸水率越小,改性效果也就越好。将改性剂用量分成1,2,3,4,5,6,分别进行6次改性实验,然后再将改性结果绘制成曲线图,来表示改性剂用量与亲油化度和吸水率之间的关系。随着硅烷偶联剂KH550改性剂用量的增加,亲油化度迅速上升,接着又有所下降;吸水率则是先下降后有些微上升。这说明随着改性剂用量的增加,改性效果有显著增强,但当改性剂添加到一定量后,改性效果变化不大,甚至会随着改性剂用量的增加而有些轻微的降低。从这个实
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验中可以得出,当改性剂分量过少时,改性效果不明显;当改性剂分量过多时,部分改性剂会附着于纳米材料表面,增加后处理难度;只有当硅烷偶联剂KH550添加量为4时,改性效果最好,此时的亲油化度最高,吸水率最低。
322改性温度
合适的温度能为改性剂和纳米材料提供优良的反应环境,促进改性剂与纳米二氧化硅表面的羟基结合。温度过高会导致改性剂自身发生自聚或自散反应,影响改性效果。当改性温度从80℃逐渐上升到110℃时,改性效果呈现上升状态;当温度超过110℃后,改性效果开始下降,所以应将改性温度控制在110℃为佳。
323改性时间
从改性时间与亲油化度和吸水率的关系图中可以看出,改性时间在05~2h这段期间,亲油化度明显提高、吸水率降低;随着改性时间的增加,改性效果也有显著增强;当改性时间超过2h时,改性效果变化不大,甚至稍有下降。由此可见,最佳改性时间为2h。
33分散稳定性实验
取一定量改性后的纳米二氧化硅和甲苯置于三口瓶中搅拌均匀,然后滴2滴质量分数为2的甲基红指示剂。在另外一个三口瓶中r
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