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浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用
乔冬平摘要术与应用。关键词红外光谱法是进行材料分析及监控的有力手段,介绍了傅立叶变换红外光谱技红外光谱红外分析制样技术
红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段,已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析,以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一,到目前为止红外光谱仪已发展了四代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,对温度、湿度敏感,对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪,由于采用先进的光栅刻制和复制技术,提高了仪器的分辨率,拓宽了测量波段,降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪,是红外光谱仪的第三代,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表,具有优良的特性,完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱,能量高,单色性好,灵敏度极高,可调激光既作为光源又省去了分光部件,作为第四代红外光谱仪,将成为今后研究的重要方向[1]。1PE2000型傅立叶变换红外光谱仪,具有极高的信噪比,其分辨率可达07cm,同时兼备计算机处理功能,并具有漫反射、衰减全反射、镜面反射等附件,可用于塑料、油漆、油料、添加剂等多种样品的分析,是进行质量监控的有力手段。
1制样技术
正确制样是进行红外分析的前提与保证,制样方法因样品而异。11不熔不溶固体样品的制备对于不熔不溶固体样品,通常采用卤化物压片法进行制样,其操作程序是,首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细颗粒直径在2μm以下,然后按一定比例加入样品通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100,边研磨边使样品与溴化钾充分混匀,最后把他们放在油压机上压制成片。12薄膜样品的制备薄膜样品的制备方法有热压成膜法和溶液制膜法两种。热压成膜法适用于在软化点或熔点附近不氧化、不降解的材料,其方法是用两块表面经抛光并涂有聚四氟乙烯的金属薄板作模具,其间放有一个具有所需大小及厚度的膜框,取适量样品放入框内,然后把金属板放在油压机上,加热到适当温度,即可加压,制成薄膜。溶液制膜法是将样品溶于适当的溶剂中,得到浓度为1~20的溶液,然后把溶液倾倒或滴在薄板上,使溶剂挥发,即得样品薄膜。13粉末样品的制备微细粉末固体样品的制样方法有卤化物压片法和石蜡糊法。石蜡糊法是把经充分研磨的粉末样品放在玛瑙r
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