YJZZYHJ30092006
气相色谱仪操作
作业指导书
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银川市建设工程综合检测站
f气相色谱仪操作作业指导书
一、基本操作(1)气体钢瓶的正确使用钢瓶气由气体厂提供,其纯度可分为普级(纯级)和高纯级。前
者纯度为9999以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求,毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气(俗称冷气)为黑底白字。瓶上注明了纯级。载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用8号扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
(2)减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的各种气体压力为0205Mpa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是,氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T
f形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。如果T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。
(3)气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,造成数据不准确。用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱恒温箱,可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏,检毕用干布将液擦净。对于安有转子流量计的仪器,用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统,观察气流是否通畅,然后关闭出口处,当充入0305Mpa氮气后,转子流量计的转子若下降到底,则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处,待气压平稳后读取柱前压力,05h后再次读取柱前压力,若下降值不超过001Mpa,则可认定整个气路不漏气。二、氢焰气相色谱仪的操作气相色谱分析所采用的检测器不同,其操作程序有所不同,我们以具有氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪为例,介绍气相色谱仪的操作。不同的生产厂商、不同的型号的气相色谱仪在操作步骤上也有所差r