重酒石酸去甲肾上腺素的杂质检验研究方法
C8H11NO3C4H6O6本品为R42氨基1羟基乙基1,2苯二酚重酒石酸盐一水合物。
按无水物计算,含C8H11NO3C4H6O6不得少于990。
【1性状】11重酒石酸去甲肾上腺素为白色或类白色结晶性粉末,无臭,味苦。遇光或遇空气易变质。(本品分子结构中具有邻苯二酚结构,露置空气中或遇光、热易氧化,色泽变深,故因注意贮藏条件。)12溶解度易溶于水,微溶于乙醇,难溶于乙醚、氯仿。去甲肾上腺素含有酚羟基氨基等亲水基团极性偏大其在酸性条件下较稳定故一般与重酒石酸形成的形式13熔点熔点为100106℃,熔融时同时分解,并显浑浊。(可以用熔点熔程鉴别化合物但本品熔融时同时分解,故用热分析法分析鉴别较适宜)14比旋度取本品精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,比旋度为100°至120°左旋去肾上腺素的活性是右旋去甲肾上腺素的27倍药用常用左旋体根据比选度的测量也可作为其鉴别的方法之一
【2鉴别】重酒石酸去甲肾上腺素属于儿茶酚胺类药物,根据其根结构和性质,可采取
如下方法进行鉴别试验。21与三氯化铁反应211原理
重酒石酸去甲肾上腺素分子结构中具有邻苯二酚,其酚羟基极易被Fe3氧化而现色碱性条件氧化加剧,加入碳酸氢钠试液后产物颜色加深。212方法
取本品约10mg,加水1ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,振摇,即显翠绿色:再缓缓加碳酸氢钠试液,即显蓝色,最后变成红色。213方法学考察
专属性:应不受可能共存的物质干扰,其他结构相似的物质均应呈负反应本法专属性差
耐用性:将样品试液放置一段时间后(样品稳定性),用本法测量结果变化不大22氧化反应221原理
本品结构中具有酚羟基,易被碘氧化而呈色。加硫代硫酸钠过剩的碘被还原。222方法
取本品约1mg,加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解后,加碘试液1ml,放置
f5分钟后,加硫代硫酸钠试液2ml,溶液为无色或仅显微红色或淡紫色。223方法学考察
专属性:应不受可能共存的物质干扰,其他结构相似的物质均应呈负反应。本法专属性差
耐用性:将样品试液放置一段时间后(样品稳定性),用本法测量结果变化不大23紫外分光光度法(UV)231原理
比较重酒石酸去甲肾上腺素在最大吸收波长与最小吸收波长处吸光度的比值。232方法
对照品比色法:分别制备标准对照品和样品溶液,进行紫外分光光度测定,对比对照品和样品分别在最大与最小吸收波长处吸光度的比值。233方法学考察
专属性:考察其他可能r