维生素B1片的含量测定
一.实验目的
1掌握标准曲线法测定药物含量的方法;2熟悉紫外可见光光度计的原理和操作。二、实验原理维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环,具有紫外吸收。用维生素B1的标准品的稀释浓度梯度溶液测吸光度,得到标准曲线,再根据所测样品的吸光度求浓度,求出标示量
CxV
W100mS
三、实验药品及仪器实验药品:维生素B1片10片,盐酸溶液,维生素B1标准品实验仪器:紫外可见光光度计,50ml容量瓶10,玻璃棒,漏斗,烧杯四、实验内容及步骤1用分析天平精密称取维生素B1标准品10mg,于小烧杯中加适量稀盐酸溶解,振摇十分钟至完全溶解,转移至50ml容量瓶用盐酸定容;2分别精密量取溶液1ml,15ml2ml25ml3ml于50ml容量瓶,加盐酸稀释至刻度,用紫外可见光光度计测得其对应吸光度,得维生素B1标准曲线;3取维生素B1药片10片,于分析天平称重,得平均片重W
m;10
4研细(用研钵),用分析天平精密称取约013g(相当于维生素B110mg),于小烧杯中加适量稀盐酸溶解,振摇十分钟至完全溶解,转移至50ml容量瓶用盐酸定容,摇匀。5用干燥滤纸滤过,精密量取滤液2mL,置另一50mL量瓶中,再加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。再做平行溶液三份;6分别测三组样品的吸光度,再依据标准曲线求得浓度,再依据公式求得标示量。
五、注意事项
1仪器的准备(1)开启电源,使仪器预热20分钟;(2)开机前,先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上,以免影响仪器的自检;2仪器的操作步骤(1)设置波长(246
m);(2)测定;(3)数据记录与处理。3将比色皿洗净装盒,关机;4维生素B1的紫外吸收峰随溶液pH的变化而不同,因此要严格控制溶液的pH值。5本品含维生素B1(C12H17ClN4OSHCl)应为标示量的9001100。
f六、数据记录与含量计算
标准品取样量:m标00091g浓度μgml标1标2标3标4标5标准曲线:y004297C0006R0999136400546007280091000109200Abs01470228031603820461
样品:平均片重:Wm总100657710006577g取样量:m01234g记录项目维生素B1质量mg吸光度浓度μgml维生素B1的标示量维生素B1的标示量的平均值相对平均偏差0295700509334029870750942796755201234g03257704010265
七、分析讨论
标准曲线的R为09991达到三个九,说明曲线良好;查资料得:药片含维生素B1(C12H17ClN4OSHCl)应为标示量的9001100。由标准曲线求得的标示量在药典范围内,说明该药品含维生素B1符合规定,测量r