5农牧发200138号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法高效液相色谱法
动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法高效液相色谱法
1范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）磺胺二甲嘧啶、（SM2）磺胺甲氧嗪、（SMP）磺胺甲恶唑、（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT1120001标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则ISOIECDirectivesPart31997Rulesforthestructurea
ddrafti
gofI
ter
atio
alSta
dardsNEQGBT20001488标准编写规则第4部分：化学分析方法ISO782ChemistryLayoutforsta
dardsPart2Methodsofchemicala
alysisMODGBT817087数值修约规则GBT66821992分析实验室用水规则和试验方法
f3制样31样品的制备将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。32样品的保存20℃冰箱中贮存备用。
4测定方法41方法提要组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱紫外检测法在270
m处检测。42试剂和材料除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GBT6682二级用水的规定。421甲醇：色谱纯。421乙腈：色谱纯。422正已烷：分析纯，经重蒸馏。423正丙醇：分析纯，经重蒸馏。424磷酸：分析纯。425无水硫酸钠：分析纯。426碱性氧化铝SPE柱。427磺胺类药物标准品（SD、SMM、SDM、SM2、SMP、SMZ和SQ）：纯度≥99。428磺胺类药物标准液：用甲醇溶解各个磺胺药为标准原液，再用流动相稀释0102gmL的标准溶液。43仪器和设备431实验室常用仪器、设备。
f432高效液相色谱仪，配紫外检测器。433涡动混合器。434离心机。435电子天平：感量001mg。436旋转蒸发仪。437振荡器438组织匀浆机44测定步骤441提取准确称取50g组织样品匀浆物，置于50ml聚丙烯离心管中，加无r