避免干扰,在称样前,要将样品充分混匀,为了防止风的吹动而影响称量,在称量前需关上门,准确称取试样置于100ml具塞三角瓶,并及时标记,由于试样过多,试样称完后需要做好记号便于区分试样,同时也应准确称取中性氧化铝于锥形瓶中中性氧化铝应储存于干燥器内备用。另外玉米、小麦样品还需要加活性炭,然后再把锥形瓶拿到通风橱里加二氯甲烷二氯甲烷易挥发有毒而加入的二氯甲烷必须用重蒸过的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管准确的吸取20ml二氯甲烷于锥形瓶中,在盖瓶塞时,应防止二氯甲烷挥发而使瓶塞冲去摔碎,加完后放到平震荡器中振荡30分钟,振荡速度以100转分左右为宜。在使用振荡器时,老师教会了我们如何设置、使用振荡器,振荡完毕后,需要过滤,过滤时最好使用试管架便于小试管的放置,小试管应选用具有刻度并带盖的小试管有机
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磷测定使用的小试管需用丙酮润洗且所有的实验器具需在干燥的情况下使用,滤纸应用多折中速定性滤纸过滤,且开始的35滴滤液应弃去,然后收集滤液5ml,滤液收集后需浓缩小试管盖可盖也可不盖。利用氮气浓缩时,应注意防止每支试管浓缩速度不一致少于若不足应用二氯甲烷准确定容到浓缩后就送到气相色谱仪检测由于气相色谱仪器非常昂贵,检测时是由指导老师亲自检测。结果计算:xcvm,x样品的农药残留量,mgkg,c由峰高或峰面积从标准曲线上查上的样品溶液中的农药浓度ugml,v样品溶液的体积ml,m样品的称样量g,样品测定峰高或峰面积,与标准比较定容。试剂的储存:样品前处理:①样品经粉碎机粉碎,合并筛上,筛下部分,混均后供分析。②中性氧化铝:在550℃灼烧4h,用前于130℃复烘5h加5水脱活,储存于干燥器内备用。③活性炭:层析用2040目,将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1h,用蒸馏水洗至中性,烘干后,放入带盖瓷皿内,盖上皿盖,在550℃灼烧2h,用前在105℃烘烤4h储存r