1适用范围本测定规程规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵
分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。取25ml试样,本标准的最低检出浓度为001mgL,测定上限为06mgL。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2测试原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸
性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。3仪器设备31可见分光光度计:具30mm比色皿。32高压蒸汽灭菌器:工作压力11kgcm2;工作温度120℃。33玻璃比色管:50ml。34天平:精度001g35一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。4试剂
除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为一级水。41一级水。42过硫酸钾:ρ50gL。
称取5g过硫酸钾溶于水中,并稀释至100ml。43抗坏血酸:ρ100gL。
称取10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100ml。
44钼酸盐溶液:
溶解13g四水合钼酸铵于100ml水中;溶解035g酒石酸锑钾于100ml水中;在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(11)硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
45(13)盐酸或硝酸。
f46总磷标准溶液:2μgml,由有证国家标准溶液稀释而来。
5分析测试51校准曲线
分别加入000、050、100、300、500、1000、150ml总磷标准溶液于7支50ml比色管中,加水至25ml。再加入4ml过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用砂布和线绳扎紧管塞,以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持压力在11kgcm230mi
后停止加热。自然冷却开阀放气,取比色管冷却至室温,用水稀释至标线,分别向每份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液混匀。室温下放置15mi
。以水作参比测吸光度。
52样品的测定:
量取适量试样于50ml具赛磨口玻璃比色管中,按照51步骤进行测定。(如
用硫酸保存水样,用过硫酸钾溶液消解时,要将水样调至中性;如样品中含磷浓
度较高,试样体积可减少。)
53空白试样
用水代替试样,与测定中所用的试剂用量相同做空白试验。按照52步骤进
行测定。
6结果计算
式中:
ρAsAbabv
ρ水样中总磷的质量浓度,mgL;
As水样的吸光度;
Ab空白试样的吸光度;a校准曲线的截距;
b校准曲线的斜率;
V试样的体积,ml。
7质量保证与质量控制
71实验所用的玻璃器皿容器等需用稀硝酸或稀盐酸溶液(1r