水分蒸馏测定法（水分蒸馏测定法（GB26077（88）蒸馏测定法（））
1、水分测定器的烧瓶、接受器必须预先洗净烘干，冷凝管内部必须事先用干净棉花擦干。2、溶剂用无水氯化钙脱水过滤。3、将装入量不超过瓶内容积34的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的试油（如原油）或含蜡的试油应先加热到1050℃，使完全熔融后再进行摇匀。向预先洗净烘干的烧瓶中倒入已摇匀的试油100克，称准至01克。如不是正好为100克油，则如实记下试油的重量。注意：切勿使试油倒在瓶外或注意：注意粘在烧瓶磨口接头处。粘在烧瓶磨口接头处。对于粘度小的试油可用量筒量取100毫升试油注入烧瓶中，再用这个未经洗涤的量筒量取100毫升溶剂。烧瓶中的油重等于该油密度乘100之积。4、用量筒量取100毫升溶剂注入烧瓶中，将烧瓶中混合物仔细摇匀后，投入数片无釉瓷片或浮石或一端封口的玻璃毛细管，以放突沸。5、将接受器的支管紧紧地安装在烧瓶上，使支管斜口进入烧瓶1520毫米，然后将冷凝管安装在接受管上。这两处的连接一般为磨口或用软木塞（仲裁实验时必须用磨口），如用磨口连接，在安装时应先在磨口上抹上一薄层密封脂，以防不易拆卸和漏气。安装时，冷凝管与接受器必须垂直，冷凝管下端的斜口切面与接受器支管管口相对，并用干净棉花将冷凝管上端轻轻挡住。6、用变压器控制电炉（或用煤气灯或酒精灯）小心加热烧瓶，调节回流速度使冷凝管斜口每秒滴下2～4滴液体，开始加热要快些，当油品开始汽化、沸腾时，立即减小加热强度，保持一定的回流速度。对于含水较多的试油，在加热时必须小心，切不可加热太快，以免产生剧烈的沸腾现象，造成蒸汽与溶剂蒸汽一起喷出冷凝管外，引起火灾。7、测定时，水蒸汽与溶剂流回蒸馏烧瓶，最初的冷凝液是混浊的，当水分逐渐增多时，水层呈清液，溶剂也逐渐变清，最后成为澄清的。8、蒸馏快结束时，如冷凝管内壁上沾有水滴，则应加大电流，使烧瓶中混浊合物迅速剧烈沸腾，利用大量的冷凝溶剂将水滴尽量洗入接受器中。当接受器中收集的水体积不再增加，而水层上面的溶剂层完全透明时，停止加热。注意！无论如何回流时间不应超过一小时。9、停止加热后，如冷凝管壁上仍沾有水滴，可从冷凝管上端倒入经过脱水过滤的溶剂，把水滴冲入接受器，如冲洗依然无效，则用带鸭毛的金属丝或带橡皮头的玻璃棒的一端，由上口伸入冷凝管中将水滴刮进接受器中。10、待烧瓶冷却后，将仪器拆卸开，读出接受器中水的体积V毫升。如接受器r