温至750℃,恒温68h后取出坩埚移入干燥器中,冷却后称重(恒重)。五、结果表达有机质的含量C
(m1m2)100m样
式中:m1-坩埚和烘干样品的质量,g;m2-550℃灼烧后坩埚和样品的质量,g;m样-称样量,g。灰分的含量C
(m1m2)100m样
式中:m1-坩埚和烘干样品的质量,g;m2-750℃灼烧后坩埚和样品的质量,g;m样-称样量,g。
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f实验三固体废物样品的热值分析
一、实验目的11掌握氧弹量热计的使用;用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热;12掌握精密贝克曼温差温度计的使用;13掌握氧气钢瓶的使用。二、实验原理称取一定量的试样置于氧弹内,并在氧弹内充入15~20MPa的氧气,然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器,由水温的升高(△T)即可求出试样燃烧放出的热量:
Q=K△T
式中K为整个量热体系(水和量热器)温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸(标样)确定。
K=Q△T
式中△T应为体系完全绝热时的温升值,因而实测的△T须进行校正。三、仪器与试剂31试剂分析纯苯甲酸Qv=26480Jg1;固体废弃物样品;引火丝本实验采用铁丝,Q=6700Jg1。32仪器HR-15A数显型氧弹量热计一台;压片机(苯甲酸和样品各用一台);精密贝克曼温差温度计精确至001℃,记录数据时应记录至0002℃;台秤一台;分析天平一台。四、实验步骤41水当量的测定⑴量取10cm引火丝,在分析天平上称重(约0010g);⑵压片━━在台秤上称取苯甲酸1g~12g;用压片机压片,同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净,苯甲酸和样品不能混用一台压片机。⑶称重━━将片样表面刷净,然后在分析天平上准确称重至00002g,减去引火丝重量后即得试样重量。⑷系燃烧丝━━拧开氧弹盖,将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上,然后将试样置入其
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f中,并将引火丝的两端紧在两个电极上用万用表检查两电极是否通路。⑸充氧━━取少量(约2mL水放入氧弹中(吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3);盖好并拧紧弹盖,接上充气导管,慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至出口表上指针指在15~20MPa,充气约1mi
后,取下充气管,关好钢瓶阀门。
⑹用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中,并将氧弹放入,检查是否漏气。⑺将点火电电极套在氧弹上。⑻将贝克曼温度计置入量热器中。⑼接通电源,开动搅拌器,5mi
后,开始记录时间t-温度T数据。(即使量热计与周围介质间建立起稳定的r