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化学需氧量测定方法的体会
作者:胡淑荣来源:《中国化工贸易中旬刊》2018年第03期
摘要:化学需氧量是反应水体被污染程度的一个重要指标,主要是表示水中还原性物质多少的综合性指标。主要的测定方法有重铬酸钾法、快速消解分光光度法、库仑法和碘化钾碱性高锰酸钾法等。本次对重铬酸钾法测定进行探讨。
关键词:化学需氧量;测定;体会
化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。它是表示水中还原性物质的综合性指标。我国规定的环境质量标准和排放标准中重铬酸钾法除了不适用《海水水质标准》外,全部适用。
1重铬酸盐法
标准号:HJ8282017,适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用含氯化物大于1000mgL(稀释后)的水中化学需氧量的测定。测定范围4mgL700mgL。对于氯离子高而COD值相对较小的水样测定时误差较大。
2重铬酸钾法方法原理与测定
方法原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
样品测定:取100mL水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液500mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。硫酸汞溶液按质量比≥20:1的比例加入,最大加入量为2mL。将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银硫酸溶液,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h。若为水冷装置,应在加入硫酸银硫酸溶液之前,通入冷凝水。回流冷却后,自冷凝管上端加入45mL水冲洗冷凝管,使溶液体积在70mL左右,取下锥形瓶。溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
3监测方法影响因素
本方法的主要干扰物为氯化物,氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向样品加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高
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于2000mgL的样品应先作定量稀释。硝酸银浓度一般比较高,滴定操作一般会过量,测定的氯离子结果会大于理论浓度,由此会增加测定中硫酸汞的用量,但其对COD的测定无不利影响。无机还原性物r
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