总硬度，一般常用EDTA滴定法GB747787。。由于EDTA是一种强的络合剂，易受水样中其它物质的干扰，如不注意，会影响定结果的正确性。为此，我们根据工作实践，除按方法要求外，对具体操作中的有些问做了探索，并进行了测定实验，得出较可靠的分析结果。
第二章测定水中的总硬度
1试剂与仪器
试剂配制均按文献〔1〕进行其中试氯化铵、氨水、、硫酸镁、二水合合EDTA二钠和三乙醇胺等均为分析纯。钙标准溶液的配制预先将碳酸钙在150℃干燥2h称取1001g置500ml锥形瓶中用水润湿。其它按文献〔1〕配置配制的溶液100ml含04008mg001moll钙。
铬黑T为指示剂500ml滴定管205ml锥形瓶。
2实验方法与结果
21样品测定
吸取50ml试样置250ml锥形瓶中加4ml缓冲溶液和100mg指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色其PH值应为值为10的缓冲溶液进行滴定终点敏锐准确可靠。出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5mi
内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
22精密度和准确度检验
用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为1141°DH±030的标进行检测，见表1结果表明按上述实条件测定水中总硬度其准确度和精密度均是可靠的。
4
f表1标样分析结果
各次测定值DH°）
XSCV
1144114011391142113511461141003803
3实验讨论
在上述的实验中对EDTA滴定法的某些环节进行了探索，得出了几点较为满意的结论。
31调节PH值
由于金属离子与EDTA生成络合物受PH值的影响很大，PH值过低金属离子络合物的稳定常数变小，Ca2、Mg2与EDTA生成络合物不能定量形成；PH值过高12则Mg2会变成氢氧化镁沉淀，而不能与EDTA完全反应。
32加入铬黑T指示剂后，应尽快完成滴定
我们在监测分析中发现，有些人为了省事，一次性将所有的分析样品都加进冲溶液和铬黑T指示剂，然后再逐个进行滴定，这样做是不妥的。
由于铬黑T易被氧化，使终点不清晰，因此，加入指示剂后应尽快完成滴定。
33滴定过程时应特别注意以下问题331每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始，因为这样每次滴定时读数
都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不一致而引起的误差就不以抵消。
332滴定速度不宜太快否则就会有少许溶液留在管壁上使读数不准确而引起误差。特别是临近终点时，更应放慢，最好每隔23秒滴一滴，且要充分振摇，使反应完全。
333滴定时水样的温度应以2030℃为宜，温度过低反应速度慢，会使滴定过量，此时要适当加热水。温度过高亦应适当冷却。
33r