定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定。同法定标准
南葶苈子不得低于3,北葶苈子不得低于12。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过
150mgkg。
南葶苈子照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈01醋酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为254
m。理论
板数按槲皮素3OβD葡萄糖7OβD龙胆双糖苷峰计,应不低于
5800。
含量测定
同法定标准
对照品溶液的制备取3OβD葡萄糖7OβD龙胆双糖苷对照
品适量,精密称定,加30甲醇制成每lml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置
具塞锥形瓶中,精密加入70甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1
小时,放冷,再称定重量,用70甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,
f葶苈子质量标准及检验操作规程
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取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各25μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
复验期
本品按干燥品计算,含槲皮素3OβD葡萄糖7OβD龙胆双糖
苷(C33H40O22不得少于0075。
36个月
同法定标准
贮藏
置干燥处。
同法定标准
7检验操作规程:
71试剂与试药:甲醇、槲皮素3OβD葡萄糖7OβD龙胆双糖苷、
乙酸乙酯、乙醇、三氯化铝、乙腈、醋酸、硫酸。
72仪器与用具:电子天平、显微镜、水浴锅、马弗炉、聚酰胺薄膜、吹
风机、三用紫外分析仪、展开缸、高效液相色谱、二氧化硫测定仪。
73性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
74鉴别:
741取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
742南葶苈子:取本品粉末lg,加70甲醇20ml,加热回流1小时,
滤过,取滤液作为供试品溶液。另取槲皮素3OβD葡萄糖7OβD龙胆双
糖苷对照品,加30甲醇制成每lml含90μg的溶液,作为对照品溶液。照薄
层色谱法附录7试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜
上,以乙酸乙酯甲醇水(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2
三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365
m)下检视。供试品色谱
中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
75检查:
751水分不得过90(附录15第二法)。
752总灰分不得过80(附录17)。
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753酸不溶性灰分不得过30(附录17)。754膨胀度取本品06g,称定重量,照膨胀度测定法(附录57)测定。南葶苈r