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采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5。
23具塞比色管:10mL
24分光光度计:在波长630
m测定吸光度。
3采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以05Lmi
流量采气10L,并记录采
样点的温度t,℃和气压p,KPa。采样后的样品在室温下应24h内分析。
4分析步骤
41标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。
表1甲醛标准色列管
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液mL000010020040060080
吸收溶液mL500490480460440420
甲醛含量μg000010020040060080
6
7
8
100150200
400350300
100150200
各管中,加入04mL1硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15mi
。用1cm比色皿,在波长630
m处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bcμg吸光度。42样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。
5结果计算
514结果计算
①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:
V0
V
T0T

PP0
f式中:V0换算成标准状态下的采样体积,L;V采样体积,L;T0标准状态的绝对温度,273K;T采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t273)K;P0标准状态下的大气压力,1013kPa;P采样时采样点的大气压力,kPa。
②空气中甲醛浓度按下面公式计算
cAA0BsV0
式中:c空气中甲醛浓度,mgm3;A样品溶液的吸光度;A0试剂空白溶液的吸光度;Bs用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg吸光度;V0标准状况下的采样体积,L。
6测量范围、干扰和排除
61测量范围:用5mL样品溶液,本法则测定范围为0115μg甲醛;采样体积为10L时,可测浓度范围为001015mgm3。
62灵敏度:本法灵敏度为280μg吸光度。63检测下限:本法检出0056ug甲醛。64干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定
结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。65再现性:当样品中甲醛含量为01,06,15μg5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。66回收率:当样品中甲醛含量04~10μg5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%。
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