X射线衍射仪的结构与使用
一、实验目的
1．了解衍射仪的结构与原理。2．掌握衍射样品的制备方法。3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD图谱。
二、实验原理
一衍射仪的结构及原理
1、衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和
水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1给出了X射线衍射
仪框图。
2、X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成，它是产生X射线的装置，由X
光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和
特征X射线光谱，连续X射线光谱主要用于
判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃
法，特征X射线用于进行晶体结构研究的旋
转单体法和进行物相鉴定的粉末法。测角仪
是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。X射
线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周
上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光
路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，
在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式
防散射狭缝与接收狭缝。有的衍射仪还在计
数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝射到样品上时，
图1X射线衍射仪框图
晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格
条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数
管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数
管以1：2速度连动。因此，在某些角位置能
满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计
数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处
理后通过记录仪描绘成衍射图。
二衍射实验方法
X射线衍射实验方法包括样品制备、实验
参数选择和样品测试。
1、样品制备
在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射
图2测角仪光路示意图1、测角仪圆2、试样3、滤波片S光源S1、S2梭拉狭缝K发散狭缝L防散射狭
缝F接收狭缝C计数管。
f仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1粉晶样品的制备1将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；
2将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；3将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。2特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，r