（含磷不超过30g）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加1ml37硫酸溶液，5ml5过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸3040mi
，至最后体积为10ml止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1molL硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
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f基本项目测定方法
总磷
一、钼酸铵分光光度法GB1189389
概
述
1．方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。2．干扰及消除砷含量大于2mgL有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mgL有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50mgL有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mgL有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mgL，使结果偏低5；铜浓度达10mgL不干扰；氟化物小于70mgL是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3．方法的适用范围本方法最低检出浓度为001mgL（吸光度A001时所对应的浓度）；测定上限为06mgL。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器分光光度计
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f基本项目测定方法
总磷
试
剂
（1）11硫酸。（2）10（mV）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O于100ml水中。溶解035g酒石酸锑氧钾K（SbO）C4H4O612H2O于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（11）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。（4）浊度色度补偿液：混合两份体积的（11）硫酸和一份体积的10（mV）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（11）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含500g磷（以P计）。（6）磷酸盐标准溶液：吸取1000ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含200g磷。临用时现配。
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f基本项目测定方法
总磷
步r