固定污染源废气挥发性有机物的测定
固相吸附热脱附气相色谱质谱法
1适用范围本方法规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定的固相吸附热脱附
气相色谱质谱法。本方法适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有
机物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对间二甲苯、2庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1癸烯、2壬酮、1十二烯。其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。
当采样体积为300ml时，本标准的方法检出限为0001001mgm3，测定下限为0004004mgm3。详见附录A。2方法原理
使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。31甲醇：农残级或者等效级。32内标溶液：ρ2000gml或2500gml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。334溴氟苯（BFB：ρ50gml。
用于GCMS性能检验。取适量色谱纯的4溴氟苯BFB配制于一定体积的甲醇中。34标准物质
挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。
f341气体标准使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构认证的标准
且在有效期内使用。标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。342液体标准贮备溶液：ρ1000gml。
购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用甲醇稀释，配制成ρ1000gml的标准贮备液。也可购买市售有证混合标准溶液，浓度为ρ2000gml。35替代物标准溶液：ρ2000gml或2500gml，市售有证替代物标准溶液（挥发性有机物分析专用）。也可选择目标化合物中色谱纯氘代物用甲醇配制。36吸附剂：Te
axGR比表面积35m2g，CarbopackB比表面积100m2g，CarbopackC比表面积10m2g，Carboxe
1000比表面积1200m2g，或其他等效吸附剂如国产GDX502比表面积170m2g、GDX20比表面积510m2g、GDX10比表面积330m2g等。常用的吸附剂的粒径一般为6080目。37吸附管：不锈钢材质，内径5mm。
组合1吸附管，内装Te
axGR、CarbopackB，长度分别为30、25mm。组合2吸附管，内装CarbopackB、Carboxe
1000，长度分别为30、10mm。组合3吸附管，内装Carbopar