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实验四、维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定
一、目的要求
1掌握维生素A鉴别反应的实验原理;2掌握紫外三点校正法测定维生素A含量的原理和操作方法;3掌握三点校正法的计算方法;4掌握胶囊型滴剂的含量测定处理及其计算方法。
二、实验原理
维生素A的结构为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烷,能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合,在乙醇中微溶,在水中不溶,,由于其中有多个不饱和键,性质不稳定,易被空气中氧或氧化剂氧化,易被紫外光裂解,并且其对酸不稳定。其醋酸酯比维生素A稳定,临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。因此,维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外,还需充氮或加入合适的抗氧剂。1鉴别反应维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色,渐变紫红色。反应机理为维生素A与三氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑反应,生成不稳定的蓝色碳正离子。2含量测定维生素A具有紫外吸收特征,在325
m~328
m的范围内有最大吸收;但由于维生素A制剂中含有稀释用油,且维生素A原料药中混有其他杂质,因此测得吸光度中含有无关吸收引入的误差,需用校正公式法校正以得到正确结果。本实验采用三点校正法。三点校正法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故本法称为“三点校正法”。该原理主要基于(1)杂质的无关吸收在310
m~340
m的波长范围内几乎呈一条直线,且随波长的增长吸收度下降。(2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上,各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是二者的叠加。三点波长的选择采用等波长差法,即在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使λ3λ1λ1λ2。中国药典规定λ1328
m,λ2316
m,λ3340
m。
三、仪器及试药
紫外分光光度仪,50mL容量瓶,烧杯若干个,剪刀、镊子、万分之一天平;
f维生素AD滴剂,环己烷,三氯化锑,三氯甲烷(无水无醇),乙醚。
四、实验内容及步骤
1鉴别
25三氯化锑的三氯甲烷溶液的配制:取三氯化锑25g,加三氯甲烷使溶解成100mL。取维生素AD滴剂,加三氯甲烷稀释成每1mL含维生素A10~20U的溶液;取1mL,加25三氯化锑的三氯甲烷溶液1mL,观察实验现象。
2含量测定
取本品数粒,精密称定,倾出内容物,混合均匀。囊壳用乙醚洗净,置通风处使溶剂自然挥尽,再精密称定囊壳质量,求得内容物的装量。取内容物适量精密称定,置50mL容量瓶中,用环己r
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