点:灰化时间长,温度高,故易造成待测成分的挥发损失,其次是高温灼烧时,可能使坩埚材料的结构改变成微小空穴,对待测组分有吸留作用而难于溶出,致使回收率降低。干扰成分的去除:1溶剂提取法:根据相似相溶原则。A.浸提法。B.液液萃取法:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同,将待测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中而与其他组分分离,是一种常用的分离方法。2挥发法和蒸馏法(扩散法,顶空法,吹蒸法,氢化物发生法)3色谱柱分离法(柱色谱分离法,纸色谱法,薄层色谱法)4固相萃取法固相微萃取法超临界流体萃取法,透析法沉淀分离法6食品的作用:营养功能、感观功能和生理调节功能7食品中水分的测定方法:直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法和卡尔费法1)直接干燥法原理在常压下于95℃105℃干燥食品样品是其中的水分蒸发逸出至食品样品质量达到恒重根据样品所减少的质量计算样品中水分的含量说明适宜于干燥温度下不易分解不易被氧化的食品样品和喊较少挥发性物质的样品中水分的测定
f2)减压干燥法原理将食品样品在压力为4055kpa温度为5060℃的条件下,烘烤23h根据样品所减少的质量,计算样品中水分的含量。说明:a在真空干燥箱中进行,由于箱体密闭,可抽气减压,气压降低,水的沸点也降低,加快了水分的蒸发,缩短了分析测定的时间。b。尽量将样品磨细,用扁形铝制或玻璃称量瓶以增加水分的蒸发面积,从而加快蒸发的速度。对于粘稠样品,可以掺入处理过的海砂。适用~一易氧化含水较多不易挥发3)蒸馏法:适应范围:易氧化,分解的物质。水分多,易挥发4)卡尔费休法:滴定终点确定方法:a观察溶液颜色突变的目视法。b依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间作为滴定终点的永停终点法。8蛋白质的测定采用:半微量凯定氮法和自动定氮分析法。粗蛋白:凯氏定氮法测得的蛋白质包括少量的非蛋白氮,如尿素氮,游离氨氮,生物碱氮,无机盐氮等,称为粗蛋白。1)凯氏定氮法:原理:食品样品于硫酸,硫酸钾,硫酸铜一起加热消化,使蛋白质分解,产生的氨于硫酸结合生成硫酸胺。然后在氢氧化钠作用下,经水蒸气蒸馏使氨游离,用过量硼酸溶液吸收后,再以盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算出总氮量,并换算成蛋白质的含量。分析步骤:样品消化,蒸馏,滴定终点。2)自动定氮分析法:原理同凯氏。分析步骤样品消化,样品定氮。9氨基酸的测定:紫外可见分光光度法,r