0mm2铂片。对电极用铂丝作成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3molL的硫酸）中。指示电极面积为300mm2铂片。参考电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。（4）电磁搅拌器、搅拌子。（5）回流装置：34标准磨口150ml锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。（6）电炉（300W）。（7）定时钟。试剂（1）重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。（2）重铬酸钾溶液16K2Cr2O70050molL）：称取25g重铬酸钾溶液于1000ml重蒸馏水中，摇匀备用。（3）硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银，使其溶解、摇匀。（4）硫酸铁溶液（12Fe2（SO4）31molL）：称取200g硫酸铁（Fe2（SO4）3溶于1000ml重蒸馏水中。（若有沉淀物需过滤除去）。（5）硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中，加入20ml3molL的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。步骤1．标定值的测定（1）准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中，加100ml005molL重铬酸钾溶液，慢慢加入170ml硫酸硫酸银溶液，混匀。放入23粒玻璃珠，加热回流。（2）回流25mi
后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mlmolL硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。（4）放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。2．水样的测定（1）COD值小于20mgL的水样：①准确吸取1000ml水样置锥形瓶中，加入12滴硫酸汞溶液及0050molL重铬酸钾溶液100ml，加入1700ml硫酸硫酸银溶液，混匀。加23粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。
f如果水样氯离子含量较高，可以少取水样用重蒸馏水稀释至10ml，测得该水样得COD为：
CODCr（O2，mgL）
式中，V水样的体积（ml）；COD仪器COD读数（mgL）。（2）COD值大于20mgL的水样：①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中加入12滴硫酸汞溶液，加0050molL重铬酸钾溶液3ml，慢慢加入170ml硫酸硫酸银溶液，混匀。放入23粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）（4）”进行标定。②准确吸取1000ml水样（或酌量少取，加水至10ml）置锥形瓶中，加入12滴硫酸汞溶液及0050molL重铬酸钾溶液3ml。再加170ml硫r