NH42FeSO42
式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（molL）；
V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。（4）硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。（5）硫酸汞：结晶或粉末。步骤（1）取2000ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至2000ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入1000ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。注1
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积110的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2废水中氯离子含量超过30mgL时，应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入2000ml废水（或适量废水稀释至2000ml），摇匀。以下操作同上。（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以2000ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算
CODcr（O2，mgL）
（V0V1）C10008
fV式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（molL）；
V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V水样的体积（ml）；
8氧（12O）摩尔质量（gmol）。精密度和准确度六个实验室分析COD为150mgL的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为43；实验室间对标准偏差为53。注意事项（1）使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用2000ml水样，即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯离子101（WW）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。（2）水样取用体积可在10005000ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
02500molL
水r