10.无水碳酸钠,保证试剂。
f11.蔗糖,分析纯。
12.1%酚酞指示剂。
四、试验方法
1.将石灰试样粉碎,通过1毫米筛孔,用四分法缩分为200克,再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔,用四分法缩分为10克左右。
2.将试样在105~110℃的烘箱中烘干1小时然后移于干燥器中冷却。
3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克(准确至1毫克)置于锥形瓶中,迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。接着即加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50毫升,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15分钟(注意时间不宜过短)。
4.播荡后开启瓶塞,加入酚酞指示剂2~3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。在滴定时应读出滴定管初读数,然后以2~3滴秒的速度滴定,直至粉红色消失。如在30秒钟内仍出现红色,应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量(毫升)。
五、计算按下式计算石灰活性氧化钙含量:
CaO=0.028NVG100%
式中0.028氧化钙毫克当量,克;
N盐酸标准溶液精确当量浓度;
V滴定消耗盐酸标准溶液体积,毫升;
G石灰试样重量,克。
六、记录
七、[附]盐酸浓度标定
1.取41毫升浓盐酸用蒸溜水稀释至1升。
2.在分析天平上用减量法称取无水碳酸钠W克(约0.2~0.
3克),在锥形瓶中用蒸馏水小心加热溶解,冷却后滴入甲基橙指示剂2滴,此时溶液呈黄色。用配制好的HCl溶液盛于滴定管中,进行滴定直至锥形瓶中溶液由黄色刚转变为橙色为止。记录盐酸耗量(毫升)。按下式计算HCl溶液的准确浓度:
fNHCl=W0.053VHCl)
式中W无水碳酸钠的重量,克;
VHCl到达等当点时HCl的耗量,毫升;
0.053无水碳酸钠的毫克当量。
试验法4-2活性氧化钙和氧化镁含量测定
一、适用范围
本方法适用于测定拌制煤渣、粉煤灰等石灰稳定类混合料用的低镁石灰,其氧化镁含量一般宜在5%以下。
二、说明
拌制煤渣石灰、粉煤灰石灰等石灰类混合料用的石灰,宜为低镁石灰,因为氧化钙能与火山灰质的煤渣、粉煤灰等起水硬作用,形成水化的硅酸钙、铝酸钙等。其次,低镁石灰消化反应较快,容易保证消化的质量。但我国目前的石灰规格把CaO及MgO含量混合计算,所以在石灰材料验收试验时,宜采用本方法,以代替日常生产常用的试验法4-1。如果氧化镁含量较高,采用本法滴定时终点的时间将会延r