材料现代分析方法
实验指导
梁伟编
太原理工大学材料科学与工程学院201311
f依本年度实验条件,实验三和实验四的顺序略作调整
目录实验一主要仪器及功能了解实验二材料的X射线衍射分析实验三材料扫描电子显微分析及X射线能谱分析实验四材料透射电子显微分析及样品制备附加电子背散射衍射分析
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f实验一
主要仪器及功能了解
一、实验目的初步认识各种主要的材料现代分析仪器,了解其主要功能和用途。二、各类典型仪器的外形、主要功能及用途1X射线衍射仪X射线衍射仪XRD是根据晶体对X射线衍射的原理,利用X射线照射样品并探测衍射线的空间分布方向和强度,从而实现晶体结构分析的仪器。其基本分析项目包括:物相定性分析和定量分析,点阵常数测定,一、二、三类应力测定,晶粒尺寸测定,单晶定向,非晶态结构分析等。图1a和b分别是Y4Q型X射线衍射仪(丹东射线仪器公司)的主要部件和RigakuDmax2500型X射线衍射仪主机的外形图。
a
2
3
4
b
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Y4Q型X射线衍射仪的主要部件1X射线管;2样品台;3测角仪;4计数器。
图1X射线衍射仪及其主要部件外形图aY4Q型X射线衍射仪的主要部件bDmax2500型X射线衍射仪主机的外形图2透射电子显微镜透射电子显微镜(简称透射电镜,英文缩写TEM)是以波长极短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。目前透射电镜的分辨率已达01
m,放大倍数可从几十倍到一百多万倍(针对不同分析需要,透射电镜通常在几千到几十万倍的放大倍数下观察)。透射电镜在微观组织形貌观察的同时,利用其选区衍射、微衍射或会聚束衍射等功能可以进行微区(从m级到亚
m级尺度)的结构分析;在高分辨的情况下,可以直接观察到晶格像和结构像;利用拉伸样品台和加热样品台可实现原位拉伸和变温过程中微观组织结构演变的分析观察。此外,透射电镜可较方便地配备X射线能量分散谱仪(XEDS或EDS),使其在形貌观察、结构分析的同时能够方便地对微区的成分进行定性或定量分析。这些使得透射电镜成为材料微观结构分析的最强有力的工具之一。图2是两种型号的透射电镜的外形图。
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fH800型透射电子显微镜点分辨率:035
m加速电压:200kV
JEOL2010型透射电子显微镜点分辨率:019
m加速电压:200kV
图2透射电子显微镜外形照片3扫描电子显微镜扫描电镜利用细聚焦高能电子束在试样表面扫描而激发各种物理信号,通过对这些信息的接收、放大和显示成像实现对r