子进行筛选后,采用湿式研磨法,即在研磨时加入一定量的无水乙醇,充分研磨,于150℃干燥后,贮于干燥器中备用。然后准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量,将采尘后的滤膜受尘面向内对折三次,放在瓷坩埚内,并置于马弗炉(小于600℃)内灰化,冷却,放入干燥器内待用。称取一定量的溴化钾(250mg),和灰化之后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混合,直至混合均匀,然后和压片磨具一道放入干燥箱(110℃±5℃)中10mi
,再将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3mi
,制成待测样品。2)绘制石英标准曲线。准确称取10mg的标准品和990mg的溴化钾放入玛瑙乳钵中,并加入一定的无水乙醇,然后进行研磨。充分研磨之后烘干,配置成10μgmg的标准品混合样,然后按需在001mg~100mg范围内分别称取不同质量的标准品混合物,加入研磨好的溴化钾,使其总质量达到250mg,按上述样品制备方法做出透明锭片进行检测,绘制出标准曲线。3)测定样品。分别扫描样品锭片和样品空白锭片,并做相应的记录,然后由aSiO2标准曲线来测定粉尘中游离的二氧化硅的含量。4)计算的结果。粉尘中aSiO2含量的计算公式是:在这个计算公式中,w表示的是粉尘中的aSiO2含量,用来表示,而m1表示的是测得粉尘样品中的aSiO2质量,计量单位为mg,而m2表示的是测得空白样品中aSiO2质量,其计量单位同样为mg,而m表示的是粉尘样品的质量,其计量单位也是mg。3结果和讨论31aSiO2光谱图分析我们知道,二氧化硅的种类异常繁多,且晶型也比较复杂,大体上有aSiO2和无定型SiO2等。但并不是每一种晶型都存在明显的吸收带,仅仅有aSiO2在694、780和800波数下存在明显的吸收带。吸收带具体如图1。
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图1标准的aSiO2谱图示意图32样品量的选择如果想要准确测定粉尘中游离的二氧化硅的含量,则需要选择适量的粉尘样品量。如果粉尘样品量过少,那么其测试结果可能会接近或者低于检测的下限,而如果粉尘样品量太大,则会有两种不良的后果,第一是对物质的干扰比较大,第二是定量吸收峰可能超出线性范围,进而导致结果的准确度不足。因此,这就要求合理选择和确定粉尘样品量。33实验方法的比较当前,测定粉尘中游离二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法,而本文所采用的是红外分光光度法,也就是确定一定量的粉尘标准样品,在同一标准样品中加入一定量的溴化钾,两者配置成1,507和1014的标准样品,然后与前者进行比。通过实验结果可以看出,r