水质指标监测指导手册
COD5711型消解装置(2002)一、5B1(C)型COD快速测定仪准备工作1M试剂的制备:称取26g固体试剂M和115g硫酸银(AR)于1000ml棕色小口瓶中,加入1000ml硫酸(AR,比重为184),过夜或微热即可溶解;使用时摇匀(AR即分析纯试剂)注意:M试剂为强腐蚀性液体应小心操作!如溅到皮肤上,立即用水冲洗。2K试剂的准备:称取87g固体试剂K于100ml烧杯中,再加入90ml蒸馏水,在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,最后用蒸馏水稀释到100ml。3将配好的M试剂移入5ml磨口移夜器中备用,移液器定位在48ml处。此溶液的有效期为3个月。4检测恒温器指示实际温度在165±15℃时,即可进行试验。5反应管的清洗及干燥:反应管第一次使用时,应先用洗液处理,然后用自来水,蒸馏水冲洗,烘干后备用。6移液器为半自动加液器,使用时,应将管中的气泡除去,方法是使管稍加倾斜,气泡即可赶出,用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同(K试剂使用的定量器,时间长不用,容易粘住,所以,每天用后应用水冲洗,并将水排净)。测定步骤:7用5ml刻度移液管准确量取25ml试样于反应器中,加入试剂K07ml,然后缓慢加入48ml试剂M(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶液不匀,形成上层色深、下层色浅,若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下,洽使溶液混匀,若不均可稍加摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高)。8当讯响器呼叫时,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”键。
f9当讯响器再呼叫时,小心向反应管加入25ml蒸馏水,再放入冷水孔内,按下“2分”键(当室温较高时,可延长至4分钟)。10当讯响器再呼叫时,取出反应管,将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样,按以上同样手续处理溶液为空白。11光度计波长调在610
m处。12试验用过的反应管,无须用洗涤剂冲洗,一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可,以防洗涤剂粘附在内壁,影响测定。13对于多个样品连续测定时,将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉,小心甩净,即可倒入新的待测溶液,因此引入的误差在允许范围之内,为了使误差更小,测定时,水样的COD值可从小往大做。
f化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的r